氣相色譜儀主要部件常見(jiàn)問(wèn)題及日常維護(hù)

2019-03-14

　　氣相色譜分析檢測(cè)方法是現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。隨著氣相色譜分析儀自動(dòng)化程度不斷提高，自動(dòng)化帶來(lái)方便快捷的同時(shí)，不利因素不斷顯現(xiàn)。分析員對(duì)儀器本身知之甚少，然而在使用過(guò)程中，儀器配件的污染或損壞，所測(cè)樣品的特異性以及分析員操作手法等都會(huì)造成諸多問(wèn)題，使分析工作無(wú)法正常進(jìn)行。因此總結(jié)出氣相色譜分析儀使用中的常見(jiàn)問(wèn)題以及日常維護(hù)方法。

　　1　氣相色譜分析原理

　　氣相色譜分析是一種新型的分析分離方法，利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對(duì)各組分吸附能力不同，使組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度色譜柱后，按照各組分沸點(diǎn)高低依次離開(kāi)色譜柱，進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖。

　　2　常見(jiàn)故障及維護(hù)方法

　　2.1　玻璃襯管

　　玻璃襯管位于進(jìn)樣系統(tǒng)的汽化室內(nèi)，連接進(jìn)樣口和毛細(xì)管色譜柱，具有防止局部過(guò)熱，均勻溫度的作用。其內(nèi)填裝長(zhǎng)度為0.5~1.0 cm的硅烷化玻璃棉，有助于增大玻璃襯管表面積，并阻隔雜質(zhì)和進(jìn)樣墊碎屑進(jìn)入色譜柱，防止污染和堵塞色譜柱。

　　玻璃襯管為氣相色譜分析儀的主要耗材之一，根據(jù)所測(cè)樣品不同，玻璃襯管的使用壽命不盡相同，一般進(jìn)樣50~100次后，玻璃襯管即被污染，通常內(nèi)壁呈黑色，嚴(yán)重時(shí)形成焦油狀物質(zhì)，導(dǎo)致峰形不規(guī)則，如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成只出溶劑峰或不出峰;內(nèi)壁活化點(diǎn)暴露太多(為襯管常見(jiàn)破損)，吸附和分解所測(cè)樣品，使峰重現(xiàn)性差，定量不準(zhǔn)。玻璃襯管的污染或破損影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和儀器的精密度，使正常分析工作無(wú)法進(jìn)行，因而學(xué)會(huì)清洗及脫活玻璃襯管成為分析員必備知識(shí)之一。下面簡(jiǎn)單講述一下清洗方法：先將襯管放入重鉻酸鉀溶液浸泡24 h以上，以除去附著物，切勿使用利器推刮，避免造成活化點(diǎn)暴露，然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次，放入烘箱120 ℃烘干、冷卻，最后用二甲基二氯硅烷脫活，溫度為200 ℃充分干燥，特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀，會(huì)造成基流過(guò)大，同時(shí)污染進(jìn)樣器的內(nèi)部。

　　2.2　毛細(xì)管色譜柱

　　毛細(xì)管色譜柱作為氣相色譜儀的主要核心部件，色譜柱的優(yōu)劣直接決定分析結(jié)果的參考價(jià)值。針對(duì)一個(gè)樣品，分析的第一步是尋找適合的色譜柱，包括極性、內(nèi)徑、膜厚以及柱長(zhǎng)等方面。極性大小在色譜柱的選擇中占有至關(guān)重要的地位，通常遵循分析物與固定相具有相似化學(xué)性質(zhì)的基本原則，相同條件下，極性越合適，分析結(jié)果重現(xiàn)性越好，準(zhǔn)確度越高;色譜柱的內(nèi)徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，內(nèi)徑增加，樣品最大進(jìn)樣量增加，分離能力變差，固定相流失增加;膜厚為0.1、0.25、0.5、1.0 μm，厚膜較薄膜固定相流失大，溫度極限低，洗脫溫度高，厚膜適合低沸點(diǎn)化合物以及大口徑柱的分析;柱長(zhǎng)一般為15、30、60 m，30 m柱最為常用，柱長(zhǎng)增加，分離度提高，分析時(shí)間相對(duì)延長(zhǎng)。

　　色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個(gè)方面。色譜柱污染原因一般為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附，會(huì)影響分析組分與固定相的正常吸附，導(dǎo)致基線噪聲變大，產(chǎn)生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱，一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30 ℃，老化10 h以上。細(xì)小雜質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決，需要注意的是一定要用專業(yè)的切割工具(如毛細(xì)管專用切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內(nèi)壁成90°，并且保證柱子切口干凈光滑，否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將會(huì)對(duì)峰的形狀造成不利影響，色譜柱安裝時(shí)伸入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的長(zhǎng)度也有要求，通常插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm[4]。固定相流失導(dǎo)致柱效降低，出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大及峰形不規(guī)則等問(wèn)題，柱效降低的嚴(yán)重程度可通過(guò)降低柱溫至室溫，觀察基線是否可調(diào)零來(lái)判斷，若可調(diào)零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來(lái)解決，若不可調(diào)零則表示固定相流失嚴(yán)重，需更換新的色譜柱。

　　2.3　FID檢測(cè)器

　　檢測(cè)器作為氣相色譜儀的另一核心部件，包括FID氫火焰離子化檢測(cè)器、TCD熱導(dǎo)池檢測(cè)器、ECD電子捕獲檢測(cè)器、NPD氮磷檢測(cè)器、FPD火焰光度檢測(cè)器以及PID光離子化檢測(cè)器六類。其中FID檢測(cè)器有靈敏度高、線性范圍寬、響應(yīng)速度快、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、維修簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，F(xiàn)ID由兩大部分組成：電離室和放大電路。其中，電離室又分為金屬外罩、噴嘴、發(fā)射極和收集極四個(gè)主要部分。

　　FID常見(jiàn)問(wèn)題有：檢測(cè)器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和滌弗龍絕緣體被污染等。檢測(cè)器受潮會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難、反復(fù)熄火甚至點(diǎn)不著火，可將柱溫、檢測(cè)器溫度升高來(lái)驅(qū)除潮氣，要確保每次使用色譜儀時(shí)環(huán)境的溫度和濕度都滿足使用條件。噴嘴污染或堵塞會(huì)造成點(diǎn)火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響，清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走，再用加有甲醇、丙酮的超聲波清洗器進(jìn)行清洗，最后將其放入烘箱內(nèi)，200 ℃下干燥1 h以上。收集極和滌弗龍絕緣體被污染會(huì)導(dǎo)致基線無(wú)法調(diào)零、靈敏度下降，收集極和滌弗龍絕緣體的清洗方式同噴嘴一致。

　　由于氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，精密度要求較高，導(dǎo)致引起某一特定故障的原因復(fù)雜多變。因此，要求分析員在實(shí)際運(yùn)用中要端正態(tài)度，嚴(yán)格按照儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，熟悉色譜儀各部件功能以及其相互之間的聯(lián)系，一旦儀器發(fā)生故障，應(yīng)迅速作出反應(yīng)，并進(jìn)行逐一排除，盡快解決故障。

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